水產品中孔雀石綠殘留量的測定液相色譜法（二）
7.3樣品測定
7.3.1測定條件
7.3. 1. 1 色譜柱:C18柱,250 mmX4. 6 mm；柱后氧化柱：35 mmX4. 6 mm。
7.3.1.2 流動相：乙腈:乙酸銨溶液(0. 125 mol/L,pH 4. 5)=80 : 20；流速：2 mL/min。
7.3.1.3 柱溫：35°C。
7. 3. 1.4 進樣量：50 μL。
7.3. 1.5 檢測波長：588 nm 或 618 nm。
7.3.2色譜分析
分別注入50 /L濃度為0.1μg/mL的孔雀石綠溶液、無色孔雀石綠工作溶液及樣品提取溶液于液相色譜儀中，按上述色譜條件進行色譜分析，記錄峰面積,響應值均應在儀器檢測的線性范圍之內。根據標準樣品的保留時間定性,外標法定量。標準品色譜圖見附錄B。
8結果
8.1計算
樣品中孔雀石綠、無色孔雀石綠的含量按式⑴計算。
式中：
X——樣品中孔雀石綠(無色孔雀石綠)含量，單位為微克每千克(μg/kg)；
Cs——標準溶液中孔雀石綠(無色孔雀石綠)含量，單位為微克每毫升(μg/mL)；
A——試樣液中孔雀石綠(無色孔雀石綠)的峰面積；
V——樣品提取物溶液體積，單位為毫升(mL)；
As —標準溶液中孔雀石綠(無色孔雀石綠)的峰面積；
m 樣品重量，單位為克(g)。
8.2方法回收率
本方法的回收率≥70 %。
8.3方法檢測限
本方法檢測限:孔雀石綠為2μg/kg；無色孔雀石綠為4μg/kg。
8.4批間方法變異系數
本方法變異系數≤15 %。
8.5方法的線性范圍
本方法的線性范圍：孔雀石綠標準液0. 01 μg/mL?0. 40 μg/mL；無色孔雀石綠標準液 0. 02 μg/mL?0. 40 μg/mL。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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