水產(chǎn)品中硝基苯殘留量的測定——?dú)庀嗌V法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水產(chǎn)品中硝基苯殘留量的氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品可食部分中硝基苯殘留量的檢測。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
樣品經(jīng)丙酮提取，水蒸氣蒸餾,苯萃取，脫水凈化后，用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標(biāo) 法定量。
4試劑
所有試劑在硝基苯出峰處應(yīng)無干擾峰。
4.1丙酮:分析純。
4.2苯:色譜純。
4.3無水硫酸鈉:分析純,600°C灼燒4 h,冷卻后儲(chǔ)于密閉容器中備用。
4.4氯化鈉:分析純。
4.5水:實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682—級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。
4.6 2%氯化鈉溶液：20 g氯化鈉溶于1000mL水中。
4.7硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 000 μg/mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液或相當(dāng)試劑。
4.8硝基苯標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確取適量的硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(4. 7),用苯(4. 2)稀釋配成濃度為500 ng/mL的 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，置4°C冰箱中保存。用時(shí)取此儲(chǔ)備液，用苯(4. 2)逐級(jí)稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
5儀器
5.1氣相色譜儀:配63Ni電子捕獲檢測器。
5.2勻質(zhì)機(jī)。
5.3 離心機(jī),4 000 r/min。
5.4渦旋混合器。
5.5分液漏斗：500 mL。
5.6離心管：50mL,具塞。
5.7電加熱套或電爐。
5.8全玻璃水蒸氣蒸餾裝置:500 mL蒸餾瓶和與之配套的冷凝管及磨口彎管接口(參見附錄A)。
6色譜條件
6.1色譜柱:DB-1701石英毛細(xì)管柱,30 m×0. 32 mm×0. 25 /m；或與之相當(dāng)?shù)纳V柱。
6.2載氣:高純氮氣;載氣流量:0. 8 mL/min。
6.3進(jìn)樣口溫度：240°C。
6. 4柱箱溫度:初始柱溫50°C,維持1 mm,8°C/min程序升溫至120°C,維持2 min或直到硝基苯已經(jīng)流出，然后設(shè)定35°C/min程序升溫至250°C，維持8 min。
6. 5檢測器：63Ni電子捕獲檢測器;溫度：300°C。
6.6進(jìn)樣方式及進(jìn)樣量:無分流方式進(jìn)樣,1 μL。
7測定步驟
7.1樣品預(yù)處理
魚去鱗、去皮沿背脊取肌肉;蝦去頭、去殼、去附肢，取可食肌肉部分;蟹、中華鱉等取可食肌肉部分;樣 品切為不大于0. 5cm×0. 5 cm×0. 5 cm的小塊后混勻，放置冰箱中-18°C冷凍儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?/span>
7.2提取
將樣品解凍，稱取樣品10 g(精確至0. 01 g),置于50 mL離心管中，加入丙酮(4. 1)25 mL,勻質(zhì)1 min,分散均勻，提取硝基苯,4 000 r/min離心5 min,收集上清液。再向離心管中加丙酮(4. 1)20 mL,用原勻質(zhì)機(jī)再勻漿1 min,4 000 r/min離心5 min,合并丙酮提取液于500 mL蒸餾瓶中,水蒸氣蒸餾出250 mL；餾出液置于500 mL分液漏斗中，加入氯化鈉(4. 4)20 g,加入苯(4. 2)10 mL,劇烈振搖萃取3 min?5 min,靜止30 min分層,棄去下層水相，加入2%氯化鈉溶液(4. 6)20 mL,洗滌苯萃取液，靜止分層,棄去下層水相，取苯層2 mL?3 mL置于預(yù)先裝有少許無水硫酸鈉(4. 3)的5 mL具塞離心管中，脫水，備色譜分析用。
7.3樣品測定
根據(jù)樣品液中硝基苯含量情況，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別注入硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(4. 7)1 μL 及樣品液于氣相色譜儀中，按上述色譜條件進(jìn)行色譜分析;響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍之內(nèi)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
7.4空白試驗(yàn)
除不加試樣外,均按上述測定步驟進(jìn)行。
8結(jié)果計(jì)算
樣品中硝基苯的含量按式(1)計(jì)算。
式中：
X——樣品中硝基苯含量，單位為微克每千克(μg /kg);
Cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中硝基苯含量,單位為納克每毫升(ng/mL);
A——試樣液中硝基苯的峰面積或峰高；
10——樣品苯提取物溶液體積，單位為毫升(mL)；
As——硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積或峰高；
m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。
注:計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。
9方法回收率
標(biāo)準(zhǔn)添加濃度為3. 0 μg/kg?500. 0 μg /kg時(shí)，回收率為75%?110%。
10方法檢出限
本方法檢出限3. 0 μg/kg。
11重現(xiàn)性
2次平行測定結(jié)果相對偏差≤15%。
12方法的線性范圍
本方法的線性范圍：1. 0 ng/mL?500. 0 ng/mL。
文章來源：《水產(chǎn)品獸藥殘留限量及監(jiān)測方法查詢手冊》
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