水產品中五氯苯酚及其鈉鹽殘留量的測定——氣相色譜法
1范圍
本標準規定了水產品中五氯苯酚及其鈉鹽殘留量的氣相色譜測定方法。
本標準適用于水產品中五氯苯酚及其鈉鹽殘留量的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3原理
酸性條件下將樣品中的五氯酚鈉轉化為五氯苯酚，用正己烷萃取，碳酸鉀溶液反萃取，加乙酸酊與五氯酚鹽反應生成五氯苯乙酸酯，用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定,外標法定量。
4試劑
除另有規定外，所用試劑均為分析純，試驗用水應符合GB/T 6682 一級水指標。
4.1正己烷:色譜純。
4.2乙酸酐。
4.3無水硫酸鈉：650°C灼燒4 h,儲于干燥器中備用。
4.4碳酸鉀溶液［c(K2CO3)=0. 1 mol/L］：取13. 8 g無水碳酸鉀溶于水中,加水至1 000 mL。
4.5 50%硫酸溶液:濃硫酸緩慢加入等體積蒸儲水中,配制成50%硫酸溶液。
4.6五氯苯酚:標準品，純度 ≥99%。
4.7五氯苯酚標準儲備液:準確稱取0. 050 0 g五氯苯酚標準品,用碳酸鉀溶液定容至100 mL,配制成濃度為500 μg/mL的標準儲備液。4°C保存,有效使用期為3個月。
4.8五氯苯酚標準工作液:以碳酸鉀溶液稀釋標準儲備液,配制成0. 3 μg/L、 1μg/L、5 μg/L、10μg/L、 50μg/L、100μg/L系列濃度的標準工作液。
5儀器
5.1 氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測器。
5.2 微量注射器：10 μL。
5.3 離心機：4 000 r/min。
5.4 勻漿機。
5.5 渦旋混合器。
5.6 分析天平:感量0.000 1 g。
5.7 25 mL、50 mL具磨口塞離心管。
5. 8 10 mL離心管。
6測定步驟
6.1樣品預處理
6.1.1制樣
取水產品可食部分，切成不大于0. 5 cm×0. 5 cm×0. 5 cm的小塊，打成肉糜混勻備用。
6.1.2提取
稱取約1g（精確至0. 01 g）的試樣于50 mL具塞離心管中，加入8 mL 50%硫酸溶液,用勻漿機分散成懸濁液。80°C水浴30 min。冷卻后加10 mL正己烷，渦旋混勻2 min,4 000 r/min離心5 min,抽取上層正己烷置于另一 50 mL具塞離心管中，再加10 mL正己烷抽提一次,合并提取液。
6.1.3凈化
在提取液中加入4 mL碳酸鉀溶液，渦旋混勻2 min,4 000 r/min離心3 min,吸取碳酸鉀提取液于25 mL具塞離心管，再加4 mL碳酸鉀溶液重復提取一次,合并碳酸鉀提取液。
6.1.4衍生
碳酸鉀提取液中加入0.2 mL乙酸酐，振搖3 min并不斷放氣，加2. 5 mL正己烷萃取,正己烷萃取液 移于5 mL容量瓶中，再加2.0 mL正己烷重復萃取一次，合并正己烷萃取液，定容至5 mL,再加入約2 g 無水硫酸鈉脫水，溶液移入進樣瓶，待測。
6.2標準工作液的衍生
準確吸取0. 3μg/L、1 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、50 μg/L,100μg/L的標準工作液各5. 0 mL,分別置于 25 mL具塞試管中，加3 mL碳酸鉀溶液，按6.1.4步驟操作。
6.3測定
6.3.1氣相色譜條件
色譜柱：毛細管柱，填料：35%聚二苯基二甲基硅氧烷，[（35% Phenyl） methylpolysiloxane,如DB 35MS],規格：30 m×0. 25 mm×0. 25μm,或相當者。
進樣口溫度：250°C。
檢測器溫度：300°C。
柱溫:起始溫度140°C，保持2 min；以10°C/min升溫至200°C,保持7 min；升溫至260°C，保持3 mino 載氣:氮氣，純度≥99.999%,流量1. 2 mL/min,線速度29 cm/s；或氨氣，純度≥99.999%,流量 1. 5 mL/min,線速度 38 cm/s。
尾吹氣:氮氣,60. 0 mL/min。
進樣量：1 μL。
進樣方式:不分流進樣。
吹掃放空流量：60. 0 mL/min，吹掃放空時間：0. 75 min。
6.3.2標準曲線
衍生后的標準工作液進樣，以峰面積為縱坐標、以對應五氯苯酚濃度為橫坐標,進行一元線性回歸峰面積-濃度標準曲線方程。
6.3.3樣品測定
樣品提取液進樣，記錄峰面積，從標準曲線方程計算樣品待測溶液中五氯苯酚濃度。樣品待測溶液中五氯苯酚濃度應在標準曲線濃度范圍內。五氯苯乙酸酯的氣相色譜圖參見附錄A。
6.4計算
試樣中的五氯苯酚的含量按照式（1）計算。
式中：
X —樣品中五氯苯酚及其鈉鹽含量（以五氯苯酚計），單位為微克每千克（μg/kg）；
c —由標準曲線方程計算所得樣品提取溶液中五氯苯酚濃度，單位為微克每升(μg/L)；
V——樣品提取溶液體積，單位為毫升(mL)；
m——樣品質量，單位為克(g)。
7線性范圍、檢測限、回收率、精密度
7. 1線性范圍
0. 3μg/L?100 μg/L。
7.2檢出限
本方法最低檢出限為1. 0 μg/kg。
7.3回收率
在樣品中添加2 μg/kg~10 μg/kg五氯苯酚時，回收率為70%?110%。
7.4重復性
樣品中五氯苯酚濃度＞10 μg/kg時,重復性相對標準偏差≤10%。
樣品中五氯苯酚濃度≤10 μg/kg時,重復性相對標準偏差≤20%。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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