水產品中噁喹酸殘留量的測定-液相色譜法（一）
1范圍
本標準規定了水產品中噁喹酸殘留量的液相色譜測定方法。
本標準適用于水產品可食部分中噁喹酸殘留量的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3原理
水產品樣品中噁喹酸用乙酸乙酯提取,濃縮后，用流動相溶解殘渣，正己烷脫去脂肪，利用噁喹酸的熒光性質，采用具有熒光檢測器的液相色譜儀檢測，外標法定量。
4試劑
除另有規定外，所有試劑均為分析純,試驗用水符合GB/T 6682 一級水要求。
4.1乙酸乙酯:取無水硫酸鈉25 g于500 mL乙酸乙酯中，搖勻，放置清晰即可。
4.2正己烷。
4.3乙腈:色譜純。
4.4四氫呋喃:色譜純。
4.5無水硫酸鈉：650°C灼燒4 h,冷卻后儲存于密封容器中。
4.6 0. 03 mol/L氫氧化鈉溶液:取1. 2 g氫氧化鈉于燒杯中，加水1 000 mL溶解。
4.7 0. 02 mol/L磷酸:取85%磷酸（優級純）1.36 mL,用水稀釋至1 000 mL。
4.8噁喹酸標準品:純度大于99%。
4.9噁喹酸標準儲備液:準確稱取噁喹酸標準品50. 0 mg,用0. 03 mol/L氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至濃度為1. 0 mg/mL,4°C保存。有效使用期為一個月。
4.10噁喹酸系列標準使用液:用乙腈將標準儲備液稀釋至1. 0μg/mL作為標準工作液。準確量取噁喹酸標準工作液，配成濃度分別為0. 01 μg/mL、0. 02 μg/mL、0. 05μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL的標準使用液，此溶液臨用時配制。
5儀器和設備
5.1勻漿機。
5. 2旋轉蒸發儀。
5.3分析天平，感量0.000 1g。
5.4天平，感量0.01 g。
5.5 離心機：4 000 r/min。
5.6渦旋混合器。
5.7液相色譜儀，具熒光檢測器。
5.8 離心管：50mL、25mL。
5.9 雞心瓶：50mL。
5.10刻度離心管：5 mL。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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