水產品中氯霉素殘留量的測定——氣相色譜法（一）
1 范圍
本標準規定了水產品中氯霉素殘留量的氣相色譜測定方法。
本標準適用于水產品可食部分中氯霉素殘留量的檢測。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 原理
樣品經乙酸乙酯提取并濃縮，提取物溶于水，用正己烷脫脂，C18固相萃取柱凈化，硅烷化試劑衍生化后，用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標法定量。
4 試劑
所有試劑在氯霉素出峰處應無干擾峰，最好選擇優級純或色譜純試劑。
4.1 氯霉素標準品：純度≥99%。
4.2 甲醇：色譜純。
4.3 乙酸乙酯：色譜純。
4.4 正己烷：優級純。
4.5 氯仿：分析純。
4.6 乙腈：色譜純。
4.7 無水硫酸鈉：分析純，650°C灼燒4h，冷卻后儲于密閉容器中備用。
4.8 氯化鈉：分析純。
4.9 4%氯化鈉溶液：稱取氯化鈉20g，加水溶解，稀釋到500mL。
4.10 氯霉素標準溶液：準確稱取氯霉素標準品0.0250g，用甲醇溶解并定容至50mL，配成濃度為500μg/mL的標準儲備液，置4°C冰箱中保存，保存期不超過3個月。臨用前，取此儲備液，用甲醇稀釋成濃度為0.100μg/mL的標準工作液。
注：通常的玻璃器皿洗滌程序對于從玻璃表面除去痕量氯霉素不總是很有效的，建議使用甲醇淋洗所有玻璃器皿，以避免污染問題。
4.11 衍生化試劑：N，O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)體積比99：1。
4.12 水：實驗用水應符合GB/T 6682—級水標準。
5 儀器
實驗室常規儀器、設備及下列各項。
5.1 氣相色譜儀：配爵63電子捕獲檢測器。
5.2 電子天平：感量0.0001g。
5.3 均質機。
5.4 離心機。
5.5 渦旋混合器。
5.6 電熱恒溫水浴鍋。
5.7 旋轉蒸發器。
5.8 雞心瓶：50mL、100mL，細口。
5.9 玻璃離心管：50mL。
5.10 刻度離心管：5mL，具塞。
5.11 氮吹儀。
5.12 C18固相萃取柱，填料300mg。
5.13 SPE固相萃取裝置。
5.14 無水硫酸鈉柱：砂芯玻璃層析柱中裝無水硫酸鈉5g。
6 色譜條件
6.1 色譜柱：DB-5 石英毛細管柱，固定相：SE-54（聚甲基苯基乙烯基硅氧烷），30mX0.53mmX0.5μm；或與之相當的色譜柱。
6.2 載氣：氮氣，線速度29cm/s。
6.3 進樣口溫度：260°C
6.4 溫度程序：初始柱溫150°C，維持1min，15°C/min升至260°C，維持10min或直到氯霉素已經流岀，然后設定30°C/min升至280°C，維持5min，以確保所有的樣品已經流出。
6.5 檢測器溫度：300°C
6.6 進樣方式及進樣量：無分流方式進樣，1μL。
6.7 檢測器：63Ni電子捕獲檢測器。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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