食品中揮發性鹽基氮的測定——自動凱氏定氮儀法
第二法 自動凱氏定氮儀法
8 試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。
8. 1 試劑
8. 1. 1 氧化鎂(MgO)。
8. 1. 2 硼酸(H3BO3)。
8. 1. 3 鹽酸(HC1)或硫酸(H2SO4)。
8. 1. 4 甲基紅指示劑(C15H15N3O2)。
8. 1. 5 溴甲酚綠指示劑(C21H14Br4O5S)。
8. 1. 6 95%乙醇(C2H5OH)。
8. 2 試劑配制
8. 2. 1 硼酸溶液(20 g/L)：同 3. 2. 2。
8. 2. 2 鹽酸標準滴定溶液(0.100 0 mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0. 100 0 mol/L)：同3. 2. 4。
8. 2. 3 甲基紅乙醇溶液(1 g/L)：同3.2. 6。
8. 2. 4 溴甲酚綠乙醇溶液(1 g/L)：同3. 2. 7。
8. 2. 5 混合指示液：1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。
9 儀器和設備
9.1 天平：感量為1 mg。
9.2 攪拌機。
9.3 自動凱氏定氮儀。
9.4 蒸儲管：500 mL 或 750 mL。
9.5 吸量管：10.0mL。
10 分析步驟
10.1儀器設定
10. 1. 1 標準溶液使用鹽酸標準滴定溶液(0. 100 0 mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0. 100 0 mol/L) 。
10. 1. 2 帶自動添加試劑、自動排廢功能的自動定氮儀,關閉自動排廢、自動加堿和自動加水功能，設定加 堿、加水體積為0 mL。
10. 1. 3 硼酸接收液加入設定為30 mL。
10. 1. 4 蒸餾設定：設定蒸儲時間180 s或蒸餾體積200 mL,以先到者為準。
10. 1. 5 滴定終點設定：采用自動電位滴定方式判斷終點的定氮儀,設定滴定終點pH = 4. 65。采用顏色 方式判斷終點的定氮儀，使用混合指示液,30 mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。
10.2 試樣處理
鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，取瘦肉部分，鮮(凍)海產品和水產品去除外殼、皮、頭部、內臟、骨刺, 取可食部分，絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚粉、魚松、液體樣品等均勻樣品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜，按蛋=水=2 : 1的比例加入水，用攪拌機絞碎攪勻成勻漿。皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15 g(計算含量時，蛋勻漿的質量乘以2/3即為試樣質量)，其他樣品 稱取試樣10g,精確至0. 001 g,液體樣品吸取10.0 mL，于蒸餾管內，加入75 mL水，振搖，使試樣在樣液中分散均勻，浸漬30 min。
10.3 測定
10. 3. 1 按照儀器操作說明書的要求運行儀器，通過清洗、試運行，使儀器進入正常測試運行狀態，首先進行試劑空白測定，取得空白值。
10. 3. 2 在裝有已處理試樣的蒸熠管中加入1 g氧化鎂，立刻連接到蒸餾器上，按照儀器設定的條件和儀 器操作說明書的要求開始測定。
10. 3. 3 測定完畢及時清洗和疏通加液管路和蒸餾系統。
11 分析結果的表述
試樣中揮發性鹽基氮的含量按式(2)計算。
分析純
式中：
X ——試樣中揮發性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)；
V1 —試液消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V2——試劑空白消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c——鹽酸或硫酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
14 ——滴定 1. 0 mL 鹽酸或硫酸［c(HCl) =1. 000 mol/L］或硫酸：c(1/2H2SO4) =1. 000 mol/L］標準滴定溶液相當的氮的質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——試樣質量，單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL)；
100——計算結果換算為毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)的換算系數。實驗結 果以重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留3位有效數字。
12 精密度
在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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