食品安全國家標準 植物源性食品中524種農藥及其代謝物殘留篩查及測定 液相色譜-四極桿-飛行時間質譜法
一、標準概述
本標準依據《中華人民共和國食品安全法》及GB 2763-2021《食品中農藥最大殘留限量》制定，是植物源性食品農藥殘留檢測領域的技術里程碑。其核心采用液相色譜-四極桿-飛行時間質譜（LC-Q-TOF-MS）技術，實現524種農藥及58種代謝物（總計582個組分）的高通量、高靈敏度篩查與定量分析，覆蓋蔬菜、水果、茶葉、谷物等10大類植物源性基質，滿足國抽例行監測96%的品種需求。
二、技術原理與優勢
LC-Q-TOF-MS技術融合：
液相色譜（LC）：采用C18色譜柱梯度洗脫，分離復雜基質中的農藥組分，解決熱不穩定或非揮發性化合物的檢測難題。四極桿-飛行時間質譜（Q-TOF）：通過四極桿篩選目標離子，飛行時間質譜精確測定離子質荷比（m/z），實現分子量精確到0.001amu的高分辨率檢測，配合正負離子切換模式，單針進樣可同步分析331種農藥+44種代謝物。數據采集與分析：采用全掃描（Full MS）與數據依賴性二級質譜（ddMS2）模式，結合高分辨質譜數據庫（如NIST、MassBank）進行定性確認，定量采用外標法或內標法，檢出限低至0.1-5μg/kg。
技術優勢：高通量：單次分析覆蓋582個組分，較傳統GC-MS/MS提升30%檢測效率。高靈敏度：飛行時間質譜的高分辨率特性有效降低基質干擾，提升信噪比。廣譜覆蓋：兼容極性、非極性、熱穩定及熱不穩定農藥，尤其適合新型污染物及未知物的篩查。數據可追溯：原始數據支持非靶向篩查與靶向驗證雙重模式，符合ISO 17025實驗室認證要求。
三、檢測流程與操作規范
樣品前處理：
采用QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe）技術，結合乙腈提取、硫酸鎂鹽析、PSA/C18吸附劑凈化，有效去除色素、脂肪酸等干擾物，回收率穩定在85-115%，RSD<10%。
針對不同基質（如柑橘類高酸度、葉菜類高葉綠素）優化前處理方案，確?；|效應最小化。
儀器條件：
液相色譜：流動相為甲醇-水（含0.1%甲酸）梯度洗脫，流速0.3mL/min，柱溫40℃。
質譜參數：離子源溫度350℃，噴霧電壓3.5kV，碰撞能量10-50eV動態調整，掃描范圍50-1200m/z。
數據分析：
采用專業軟件（如MassHunter、Xcalibur）進行峰提取、定性確認（匹配碎片離子）、定量計算。
結果判定依據GB 2763-2021限量標準，超標樣品需通過復測確認，并出具符合CNAS要求的檢測報告。
四、應用領域與價值
食品安全監管：支撐農業農村部、市場監管總局的農產品質量抽檢，確保從田間到餐桌的全程監控，保障消費者“舌尖上的安全”。科研創新：支持農藥代謝轉化、環境歸趨、新型污染物篩查等研究，為農藥登記評估、環境風險評估提供數據支撐。企業內控：農藥生產企業、食品加工企業用于原料驗收、過程控制及成品檢測，構建質量追溯體系，提升產品競爭力。方法開發：作為方法驗證的標準物質，用于儀器校準、線性范圍測試、檢出限確定及加標回收實驗，推動檢測方法的標準化與國際化。
五、合規性與認證
本標準通過CNAS實驗室認可，生產企業通過ISO 9001質量管理體系認證。配套提供完整的方法驗證報告、不確定度評估及用戶操作手冊，確保檢測結果的法律效力及國際互認。標準實施后，已成功應用于全國農產品質量安全例行監測，有效提升了農藥殘留檢測的準確性與效率。
結語：
液相色譜-四極桿-飛行時間質譜法憑借其高通量、高靈敏度、廣譜覆蓋的技術特性，已成為植物源性食品農藥殘留檢測領域的標桿方法。本標準的實施，不僅強化了食品安全監管的技術支撐，也為科研創新與產業升級提供了強有力的工具，是守護“從農田到餐桌”安全的重要技術保障。
